Carla González Muestreo
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martes, 6 de junio de 2017
CROMATROGRAFIA EN COLUMNA
Guión experimental
- Preparar una suspensión de alúmina en etanol (25 g alúmina en etanol) y adicionarlo a la columna cromatográfica. Obtener una altura de columna de 8 a 10 cm de fase estacionaria, evitando que el nivel del etanol descienda por debajo de la alúmina. El etanol debe quedar 1 mm por encima de la capa de absorbente.
- Preparar una solución mixta de los colorantes pesando 5 mg de azul de metileno y otros 5 mg de naranja de metileno, pasándolos a un tubo de ensayo y disolviendo unos 5 mL de alcohol.
- Adicionar 2 mL de la muestra problema a la columna sin remover la fase estacionaria.
- Dejar gotear hasta que el nivel de la muestra llegue al absorbente.
- Adicionar pequeñas cantidades de etanol para separar el primer componente hasta eluirlo.
- Cuando el primer colorante salga por la parte inferior de la columna, recoger fracciones de 2 mL en tubos de ensayo.
- Para eluir el segundo componente añadir pequeños volúmenes de agua destilada.
- Repetir la práctica eluyendo en primer lugar con agua.
Resultados
domingo, 4 de junio de 2017
CROMATOGRAFIA
Guión experimental
1ª parte
- La cromatografía en papel se aplicará a las mismas tintas de rotulador en tres experiencias con disolventes distintos: agua, alcohol y acetona.
- Preparar la cubeta con la fase móvil con una altura de 1,5 cm de se base.
- Cortar tiras de papel de 18 cm de largo y 4 de ancho.
- Sumergir el papel con las marcas en los disolventes sin que toque la línea.
- Dejar que se desarrolle.
- Sacar la tira antes que el disolvente llegue a la parte superior.
2ª parte
- En un mortero, machacar una hoja de espinaca con una mezcla de 4 ml de hexano y 2 ml de etanol.
- Con una pipeta Pasteur transferir el extracto a un tubo de ensayo y agitar con mucha suavidad con una cantidad igual de agua, evitando la formación de emulsiones. Eliminar la fase acuosa con ayuda de una pipeta Pasteur, y el lavar sucesivamente dos veces con 2 ml de agua para eliminar el etanol. Transferir la fase orgánica a un tubo de ensayo y añadir con una espátula sulfato sódico anhidro para eliminar el agua.
- Preparación de la placa de cromatografía: Marcar la placa, con ayuda de un lápiz los puntos en donde se va depositar la muestra (tres puntos). Con un capilar, tomar un poco de la disolución orgánica conteniendo los pigmentos y pinchar la placa de cromatografía en los tres puntos con concentraciones diferentes. Para evitar que la mezcla difunda por la placa, vaciar el contenido del capilar poco a poco sobre el punto, y soplar suavemente cada vez, para secar el disolvente.
Conclusión científica
Podemos deducir con los resultados que para realizar las cromatografías de los rotuladores el mejor disolvente es el agua mientras que para la clorofila es el alcohol.
martes, 30 de mayo de 2017
DETERMINAR EL CONTENIDO EN SÓLIDÓS EN AGUA : SEDIMENTABLES, EN SUSPENSIÓN , RESIDUO SECO Y FIJO
Guión experimental:
- Llenar el cono Imhoff.
- Dejar reposar la muestra durante 1 hora midiendo el volumen de los sólidos sedimentados cada 10 minutos.
- Tarar 3 filtros redondos para el embudo Büchner encima de un vidrio de reloj.
- Filtrar al vacío en un Kitasato tres muestras de 150 mL de esta agua.
- Poner los filtros redondos encima de un vidrio de reloj y secarlos en la estufa a 110ºC en la estufa.
- Tomar la medida del peso cuando se haya enfriado en el desecador.
- Tarar tres cápsulas de porcelana que nantes hemos puesto a 110ºC en la estufa y dejarlos enfríar en el desecador.
- Poner 10 mL del filtrado dentro de una de las cápsulas y ponerlas a 110ºC en la estufa a 110ºC hasta que se evapore toda el agua.
- Sacar las cápsulas de la estufa en el desecador hasta que se enfríen y pesarlas.
- Tara 3 cápsulas de porcelana que antes hemos puesto a 500ºC y hemos dejado enfriar en el desecador.
- Poner 10 mL del filtrado dentro de cada una de las cápsulas y ponerlas en la mufla a 500ºC hasta que se evapore toda el agua.
- Sacar las cápsulas de la estufa y ponerlas en el desecador hasta que estén frías y pesarlas.
SEPARACIÓN DE LOS CATIONES BARIO II Y HIEERRO III DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA
Guión experimental:
- En un tubo de ensayo limpio y seco, añadir 10 gotas de una disolución de nitrato de bario, 5 gotas de una disolución de nitrato de hierro (III) y 15 gotas de agua destilada, y agitar suavemente.
- Añadir 10 gotas de disolución saturada de sulfato de amonio.
- Calentar a ebullición a fuego directo.
- Centrifugar a 3.500 rpm durante 2 minutos.
- Pasar el líquido a un tubo de ensayo rotulado como Fe (III).
- Lavar el precipitado anterior con 1 mL de agua fría a la que se añaden 2 de disolución de sulfato de amonio.
- Centrifugar.
- Retirar el agua de lavado.
- Al residuo obtenido añadir 4 gotas de amoniaco concentrado y 10 gotas de Na2EDTA al 5%.
- Calentar al baño de agua hasta disolución del precipitado, adicionando mas amoniamo y Na2EDTA al 5% si el precipitado es abundante y tarda en disolverse.
- Añadir 4 gotas de cromato potásico 0,25M y varias de cloruro de calcio 3M.
- Añadir unas gotas de tiocianato potásico 0,5M al tubo al tubo de ensayo rotulado como Fe(III).
lunes, 29 de mayo de 2017
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