- Introducimos aproximadamente 2 gramos de ácido salicílico en un erlenmeyer, pesados con la balanza analítica.
- Añadir 5 ml de anhídrido acético con una pipeta.
- Añadir 5 gotas de ácido fosfórico: agitar suavemente para separar las dos capas.
- Calentar el erlenmeyer a 70ºC en un baño maría.
- Añadir al erlenmeyer, aun caliente, gota a gota 1 ml de agua destilada.
- Después se añaden 20 ml de agua destilada con mucha precaución.
- Enfriar al baño de hielo. Ahora debe empezar a cristalizar el ácido.
- Filtrar al vacío los cristales del ácido acetilsalicílico,
- Lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría.
- Recoger los cristales con el papel de filtro en un vidrio de reloj.
- Secar en la estufa a temperatura de 90 - 100º C durante 10 - 15 minutos.
- Retirar el sólido del papel de filtro con ayuda de una espátula y pasarlo a un vidrio de reloj.
- Lo metemos al desecador.
- Pesar el producto obtenido cuando esté frío.
Guión experimental: Recrsitalización del ácido acetilsalicílico
- Colocar el ácido acetilsalicílico obtenido en un erlenmeyer de 100 ml y añada de 8 a 10 ml de etanol.
- Calentar suavemente el matraz en un baño caliente, hasta que los cristales se disuelvan.
- Añadir lentamente 25 ml de agua destilada y continuar la calefacción hasta que la disolución entre en ebullición.
- En caliente (tanto la disolución como el material que se utilice) esta disolución se filtra con un embudo cónico y el filtrado se deja reposar.
- Al enfriarse la disolución deben aparecer cristales. De nuevo, si no es así, rásquese suavemente la pared interior del matraz con una varilla de vidrio o bien siémbrese la disolución con unos pocos cristales de aspirina, para iniciar la cristalización.
- Enfriar la mezcla en un baño de hielo, para asegurarse de que ha cristalizado todo el producto. Recoger éste por filtración al vacío, como antes, y lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría.
- Para comprobar la pureza del producto sintetizado realizar cromatografía de capa fina en varios disolventes, utilizando el producto de partida y aspirina comercial como referencias.
- Poner el producto en un trozo de papel de filtro, previamente pesado, hacer una especie de sobre y dejar durante algunos días al aire para que seque. Pesar el sobre con el producto seco.
No hay comentarios:
Publicar un comentario