miércoles, 25 de enero de 2017

SINTÉSIS DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

Guión experimental: Obtención del ácido acetilsalicílico

  1. Introducimos aproximadamente 2 gramos de ácido salicílico en un erlenmeyer, pesados con la balanza analítica.
  2. Añadir 5 ml de anhídrido acético con una pipeta.
  3. Añadir 5 gotas de ácido fosfórico: agitar suavemente para separar las dos capas.

  4. Calentar el erlenmeyer a 70ºC en un baño maría.
  5. Añadir al erlenmeyer, aun caliente, gota a gota 1 ml de agua destilada.
  6. Después se añaden 20 ml de agua destilada con mucha precaución.
  7. Enfriar al baño de hielo. Ahora debe empezar a cristalizar el ácido.
  8. Filtrar al vacío los cristales del ácido acetilsalicílico,
  9. Lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría.
  10. Recoger los cristales con el papel de filtro en un vidrio de reloj.
  11. Secar en la estufa a temperatura de 90 - 100º C durante 10 - 15 minutos.
  12. Retirar el sólido del papel de filtro con ayuda de una espátula y pasarlo a un vidrio de reloj.
  13. Lo metemos al desecador.
  14. Pesar el producto obtenido cuando esté frío.




Guión experimental: Recrsitalización del ácido acetilsalicílico
  1. Colocar el ácido acetilsalicílico obtenido en un erlenmeyer de 100 ml y añada de 8 a 10 ml de etanol.



  2. Calentar suavemente el matraz en un baño caliente, hasta que los cristales se disuelvan.
  3. Añadir lentamente 25 ml de agua destilada y continuar la calefacción hasta que la disolución entre en ebullición.
  4. En caliente (tanto la disolución como el material que se utilice) esta disolución se filtra con un embudo cónico y el filtrado se deja reposar.

  5. Al enfriarse la disolución deben aparecer cristales. De nuevo, si no es así, rásquese suavemente la pared interior del matraz con una varilla de vidrio o bien siémbrese la disolución con unos pocos cristales de aspirina, para iniciar la cristalización.
  6. Enfriar la mezcla en un baño de hielo, para asegurarse de que ha cristalizado todo el producto. Recoger éste por filtración al vacío, como antes, y lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría.
  7. Para comprobar la pureza del producto sintetizado realizar cromatografía de capa fina en varios disolventes, utilizando el producto de partida y aspirina comercial como referencias.
  8. Poner el producto en un trozo de papel de filtro, previamente pesado, hacer una especie de sobre y dejar durante algunos días al aire para que seque. Pesar el sobre con el producto seco.
Ácido salicílico
Anhídrido acético
Ácido fosfórico
Peso obtenido 0,3099 g

Conclusión científica
Hemos obtenido muy poca cantidad de ácido acetilsalicílico debido a que al meterlo en la estufa a secar éste se quedo pegado al papel de filtro.

Actividades


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