CRISTALIZACIÓN DEL AZUFRE

Guión experimental

1. Funde un poco de azufre en un tubo de ensayo, hasta que se transforme en un líquido de color ámbar (los líquidos de color rojo producidos cuando la calefacción es muy intensa deben dejarse para que se enfríen) 
   
   
   
   
2. Después de haberlo enfriado, extrae un poco de sólido con una varilla de vidrio y observa con una lupa binocular o lente convergente los cristales en forma de aguja que se forman (azufre monoclínico).
   
   
   
   
   
   
   

Hoja de cálculo

CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA

GUIÓN EXPERIMENTAL

1. Añadir 60 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 100 ml y disolver 12 g de clouro de sodio y 15 gramos de dicromato de potasio. Agitar la mezcla hasta completa disolución , si es necesario clentarla en la placa claefactora.
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
2. Prepara un vaso de precipitados de 500 ml con agua y hielo hasta la mitad e introducir el vaso de precipitados de 100 ml con la disolución.
   
3. Esperar que se formen los cristales
4. Filtrar a vacío para recuperar los cristales formados , secarlos sobre un papel de filtro y dejarlos en el desecador hasta peso constante.
   
   
   
   
   
   
   

Hoja de cálculo

Resultados:
Obtuvimos un bajo rendimiento

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE TRES COMPONENTES

Guión experimental

1. Pesar 1 g de arena, 1 g de cloruro de sodio y 1 g de ácido benzoico en un vaso de precipitados de 250 mL.
   
   
   
   
   
   
   
2. Añadir agua destilada y remover con la varilla de vidrio hasta disolver los componentes solubles de la mezcla.
   
3. Filtrar la mezcla por gravedad en un filtro de pliegues.
   
4. Evaporar la disolución y pesar el residuo.
   
5. Añadir el sólido obtenido en el filtrado en un vaso de precipitados de 100 mL.
6. Añadir 50 mL de agua y calentar la mezcla hasta ebullición. 
   
   
   
   
   
   
   
7. Filtrar la mezcla en caliente.
   
8. Secar el sólido hasta peso constante.
   
   
   
   
9. Dejar enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente.
10. Separar el sólido cristalizado por filtración.
    
11. Dejar secar el sólido al aire libre y pesarlo.
    

Cloruro de sodio ((66,85 - 65,35) / 1,0884) x 100 = 137,82 %

Arena (0,87 / 1,0042) x 100 = 86,63 %

Ácido benzoico (0,59 / 1,0252) x 100 = 57,55 %

Actividades

1. Haz un diagrama de flujo del procedimiento experimental.
   
   
   
2. Identifica las sustancias que se separan en cada una de las operaciones. 1º Arena, 2º Cloruro de Sodio y 3º Ácido Benzoico.
3. ¿Qué componentes de la muestra son solubles en agua a temperatura ambiente? ¿Y con agua caliente? ¿Qué sustancia es insoluble tanto en agua caliente como fría? El cloruro de sodio se disuelve a temperatura ambiente, el ácido benzoico en agua caliente y la arena no se disuelve.
4. Comprueba que la suma de las masas de las sustancias obtenidas al final de la separación es la misma que la inicial. En caso contrario da una explicación y calcula el porcentaje en masa recuperado de la mezcla respecto a cada componente de la mezcla inicial. Final = 0,87 + (66,85 - 65,35) + 0,59 = 2,96 g ; Inicio = 1,0042 + 1,0252 + 1,0884 = 3,1178 g ; Hemos perdido ácido benzoico durante la evaporación.
5. ¿Qué propiedad física de las sustancias se aprovecha para separarlas? Solubilidad, punto de ebullición y densidad.
6. Propón un método de separación alternativo de estas tres sustancias. Decantación.

Conclusión científica

El rendimiento de la práctica ha sido bajo ya que perdimos mucho reactivo en el proceso, principalmente el ácido benzoico en la evaporación para obtener cloruro de sodio.

 

AUDITORIA MPM

Hoja de cálculo

EXTRACIÓN DE LA CAFEÍNA

Extracción de la cafeína de las hojas del té.

1. Montar un equipo de destilación a reflujo. Para ello añadir 4 bolsitas de té en 80 ml de agua. Destilar al menos 20 minutos desde que empiece a hervir.
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
2. Filtrar con un sistema de filtración al vacío a P reducida.Filtración con hielo.
   
   
   
   
3. Extracción líquido- líquido con diclorometano.
4. Esperar que esté fría la disolución.
5. Realizar tres extracciones con 15 ml de diclorometano.
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
6. Separar la fase orgánica.
7. Juntar las tres fases orgánicas.
   
8. Lavar la fase orgánica en el embudo de decantación con 25 ml de sosa al 5%.
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
9. Separa de nuevo la fase orgánica.
10. Secar con sulfato de sodio anhidro o sulfato de magnesio anhidro.
    
11. Una vez seca la disolución se filtra a través de filtro de pliegues.
    
12. Lavar el desecante con 10 ml de diclorometano, y se une la disolución obtenida al filtrado.
13. Se elimina el disolvente a P reducida en el rotavapor, empleando un matraz previamente tarado y teniendo en cuenta no secarlo en exceso ( la cafeína sublima).
14. Se pesa el residuo y se calcula el porcentaje de cafeína en el té utilizado.